田中固体融合プロジェクト

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総括責任者　田中俊一郎
(（株）東芝研究開発センター　研究主幹)
研究期間：1993年10月～1998年9月

固体の接合などで界面が形成される過程を原子および原子集団の大きさで動的に解明し、界面近傍における諸現象および界面物性とともに形成支配因子を把握し、融合界面を設計・制御する可能性を探りました。

研究の結果、セラミックス接合時の原子の振る舞いを透過型電子顕微鏡で直視することに成功し、接合過程を支配する素反応や融体の濡れに先行する原子層の存在を初めて明らかにしました。半導体の界面では金属や絶縁層との電位障壁高さを制御しその分布をnmの分解能で画像化しました。界面近傍に残留する応力や歪の分布を最小25nmの領域で実測し界面電子構造や機械強度への影響を把握しました。従来困難であったAI，Wなどの易酸化性金属超微粒子の生成と移動・回転・融合および埋込操作などを電子線照射法で可能にしました。

これら研究結果は、界面形成素過程解明だけでなく界面が規定する諸特性の改善に寄与し、界面設計・制御の手法を提言して新規素子創製や材料設計に役立つ可能性を示しています。

成果

セラミックスの接合原子素過程の解明

セラミックスの接合素過程を透過型電子顕微鏡の高温ステージ上および高速高温X線法で直接観察することに成功した。これによりSiCろう接界面では原子数約百個のTiCが不均一核生成・成長する原子素過程が接合を律速することを明らかにし、各種界面相の成長過程が定量解析できた。

異種材料界面近傍の応力・歪分布の実測と物性相関

金属とセラミックスの界面近傍局所での残留応力/歪分布および界面応力勾配を直径1～100μmの様々なプローブで実測する技術を確率し、機械強度と相関を付けた。Si／Silicide界面では直径25nm領域でCBED法により実測測した0.3％程度の圧縮歪が界面電子構造を大きく変化させることを初めて実測した。

固体の反応性濡れ挙動の見直し

セラミックスへのTi系反応性濡れでは、融合初期にはnm厚さの先行層が表面拡散で形成されること、進行する濡れ前面では1μm程度の距離だけTi化合物層が先行するがTi活量の減少とともにその化合物相も変化することを初めて見い出し、従来の濡れ理論の見直しを提言した。

電子線照射による超微粒子生成と融合制御

易酸化性のため従来法では得られなかったAl五角十面体やW、Nbのナノ粒子を準安定酸化物微粒子への電子線照射により初めて生成し、さらに電子線の継続照射により超微粒子の移動・融合・埋込、フラーレン誘起を可能にした。電子線照射による融合制御や原子集団操作および界面設計の可能性を示した。

金属・半導体界面のナノ構造制御

Si系MIS構造で、絶縁中間層を制御して界面電位障壁高さの異なるナノ領域を初めて作製し、弾道電子放射顕微鏡により電位障壁高さ分布をnmの分解能で画像化した。またSi単結晶基板上でnmの大きさのSi上にAuが積層した突起状金属・半導体複合体を作製することに成功し、固溶・相分離による生成機構を提示した。