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資料4

開発課題名「超伝導検出器を用いた分析電子顕微鏡の開発」

最先端研究基盤領域 機器開発タイプ

開発実施期間 平成25年10月〜平成29年3月

チームリーダー :  原 徹【物質・材料研究機構 構造材料研究拠点 構造材料解析プラットフォーム プラットフォーム長】
サブリーダー :  田中 啓一【株式会社日立ハイテクサイエンス 基盤技術開発部】
中核機関 :  物質・材料研究機構
参画機関 :  株式会社日立ハイテクサイエンス、九州大学、宇宙航空研究開発機構、大陽日酸株式会社、産業技術総合研究所、株式会社日立ハイテクノロジーズ
T.開発の概要
 透過型電子顕微鏡観察において、試料の構成元素分布を現在よりはるかに高い精度・感度で計測するために、超伝導遷移端センサ(TES)をX線検出器として応用する分析電子顕微鏡を開発する。本装置により、透過型電子顕微鏡の高い空間分解能を活かしつつ、高い精度・感度での元素分布マップ取得が可能になる。組織・組成が複雑化する材料開発の分野だけでなく、医学生物学系等の幅広い分野の研究に貢献する、世界をリードする基盤的な観察・分析装置となることが期待される。
U.開発項目
(1)多素子TES型X線検出器をSTEMに搭載した分析電子顕微鏡の構築
 多素子TES型検出器からX線マップを取得する機能を走査透過型電子顕微鏡(STEM)に実装した。X線マップ像から、空間分解能は10 nmを切っていると考えられる。また検出器19素子を同時に動作させた状態で、エネルギー分解能10 eV以下と計数率5000 cps以上を達成した。開発した冷凍機において到達温度56 mKを実現し、目標を大幅に上回る安定度±4.2 μK/10 minを長期間にわたって達成した。開発した装置は高いエネルギー分解能を維持しつつ、従来の手法では得られていない広い取得エネルギー幅を実現した。
V.評 価
 本課題は、要素技術タイプ(H22-24年度)で開発したTES型検出器、X線集光素子、冷凍機などの技術をさらに多素子化・高度化し、STEMに搭載するための最適化を行って高感度・高精度元素分布マッピングの実現を目指すものである。
 開発した装置は目標を上回る性能を達成し、従来のSDD検出器では観測できなかった微量元素の検出も確認しており、装置の共用をはじめとする産業界への貢献が強く期待される。開発した冷凍機についても、低温物理・物性の測定にも応用が可能な高い完成度を有している。一方で、TES型検出器だけでなくSQUIDアレイ増幅器の実装を含む検出の総合的な歩留まりのさらなる向上が実用化に必要と思われ、実装技術の向上などによる今後の改良を期待したい。
 本開発は、当初の開発目標を達成し、本事業の趣旨に相応しい成果が得られたと評価する。 [A]