資料4

開発課題名「極細試料管固体NMRプローブの製品化」

プロトタイプ実証・実用化タイプ

開発実施期間 平成20年10月〜平成23年3月

チームリーダー :  樋岡 克哉【(株)JEOL RESONANCE 技術部 リーダー】
サブリーダー :  朝倉 哲郎【東京農工大学大学院 共生科学技術研究院 教授】
中核機関 :  (株)JEOL RESONANCE
参画機関 :  東京農工大学
T.開発の概要
固体NMRは構造生物学、材料化学など多くの分野で用いられ、極めて有用であるが、NMRは基本的に感度が低いため、多量のサンプルが必要であった。これを克服するために、本事業「要素技術プログラム」において、マイクロコイルを用いた超微量の固体NMRプローブのプロトタイプ機を製作し、高感度化に成功している。本開発では、このプロトタイプを基礎に、幅広い測定ニーズに合わせられるように、性能および耐久性を向上させ、販売可能な製品を開発する。
U.事後評価における評価項目
(1)極細試料管NMRプローブの製品化
 要素技術プログラムで開発した「NMRプローブ」の完成度を向上させ、製品化を行った。また、併せて試料管に試料を詰めるためのキット(アクセサリー類)の製品化も行った。これらの製品は、平成23年4月1日に販売を開始した。
(2)試料管サイズおよび回転速度/容量が世界最小であること
 当初の開発目標は、試料管の外径1mm、50kHzで回転するプローブとして安定生産できる技術を確立することであった。回転速度は外径1mmで最高80kHzを達成し、その上で、製品として安定して生産できる目処を立てた。なお、販売開始時点で市販の固体プローブでの試料管外径1mmは世界最小である。回転速度は目標を大きく上回り、高速回転によりNMRデータの分解能を飛躍的に向上させることが出来た。
(3)その他
本製の優位性を実証するために、東レリサーチセンター、イリノイ州立大学、東京農工大学、日本電子は多くのNMR測定を行った。これらの成果を論文等で発表を行い、積極的にアピールした。
V.評 価
本事業「要素技術プログラム」(超微量用固体NMRプローブの開発)を基礎技術にして、50 kHz以上の速度で回転する外径1mmのサンプルローターとスピナーを改良・量産化し、製品化することを目指した実用化開発である。開発は極めて順調に推移し、回転速度は目標値を遙かに上回る最高速度80 kHzを達成した。これにより、NMR測定の感度と分解能を大きく向上させており、注目に値する。また、本課題の終了と同時に本開発成果が商品化されたことも高く評価したい。本開発は当初の開発目標を達成し、それを上回る特筆すべき成果が得られたと評価する[S]。


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